装样品
1)将透射样品装入样品台,拧紧螺丝
2)将台子放入4号孔位,拧紧。
3)送入腔室。
4)注意调整Stage Navigation软件界面上的Sample Holder,改成STEM 9x
调清图像
5)更改电流电压为25KV,10nA
6)将样品台放到电子枪下方4-5mm,rotate到合适的角度。
7)更改titl角度为-20°,勾选
8)找到薄区,放大大到需要的倍数,1-50k聚焦调节清楚。
9)SEM上调节到小倍数下(但图像充满整个屏幕),快扫模式,。
10)去掉勾选titl角度
伸探头
11)点击键盘上的camera,观察伸进EBSD探头,点击按钮in。
12)点击system32,open port.
打开OIM软件
13)打开OIM collecting软件。
14)根据实际的WD,修改工作距离4或者5。
15)选择析出相phase导入。
16)点击菜单栏Setting—SuperUser—Environment,修改Specimen Tilt为-20°关闭对话框。
去背底
17)选择Camera binning of 8×8。
18)如果条文比较好,选择standard模式,在Processing window界面,去掉下面的构选
→Background Subtraction
19)调节gain和exporsure值。
gain在距离左侧大约1/3 处,调节exposure time,使上方圆形条纹清楚
使得大概为77fps扫描速度,0.8-0.9max占用处理器的百分比
20)点击Capture Bkd 去掉背底
21)再将下面的选项勾选
→Background Subtraction
22)如果CI值较低,再接着选择Enhanced模式。
23)勾选下面的3个选项即可,一定是下面的顺序。不需要再次去背底。
→Background Subtraction
→Dynamic Background Subtraction
→Normalize Intensity
24)单击Auto Tune Calibration小尺子进行自动校正
Hough变换调整
25)优化Hough值
Binned Pattern: 80 – 140. Maybe 96
Rho Fraction: 85% or 80% (Make sure the peaks are detected reasonably well)
Minimum Peak Distance: 18-25
Vertical Bias( in case of OIM-DC ver.6.xx~7.xx): +10,(原始是0)
查看Index值
26)扫描图像interactive,点击scan,点击index,显示的值满意(CI>0.1,Fit<1),否则修改WD的值+1 / -1, 达到满意为止。
开始扫描
27)将图像调到合适的高倍数下。
28)点击Scan Scan模式下capture SEM获取图像
29)用鼠标在图像上画一个小框,弹出对话框,调解精度为middle,step size为3,点击Estimate scan time使预计时间1小时(比较合适),修改大小,使时间合适。step size最大不要超过晶粒粒径大小的五分之一
30)并设置文件的保存地址文件夹。
31)点击start scan开始扫描
扫描结束后
32)完成后收回EBSD探头,取出试样。
33)使用完了改回参数,
电流电压,5KV,100PA
OIM软件上的tilt度数,70°
Hough值,Vertical Bias:0
camera binning,4X4
Sample Holder,改成STEM 9x,