TEM试样电解双喷制备的20个步骤

TEMIDEA | 2016-11-02 | @@@@@@@@@@

以镍基合金为例子

1)将酸(高氯酸:乙醇=1:9)两瓶500ml酸倒入盒子中,淹没过线。盒子两层叠放。
2)将盒子的上盖盖上,销钉定位好。
3)将塑料块插入盖子上方,电极孔朝左
4)插入电极,插入热电偶。
5)打开制冷机器电源,点set,进入温度设置状态,点上下按钮设置温度-35度,点击set确认,制冷机器已经开始工作了,此时设备反应比较慢,需要等一段时间才能运行。等温度降到-37度,点制冷机器上的循环,使得双喷盒子的温度也降到-23度。大概需要表35分钟
6)将3个烧杯,每个烧杯倒半杯酒精,依次摆好。
7)打开电压控制器的电源开关,在机器后面。
8)找到已经设置好的程序名称选中,可以直接使用,也可以根据实验样品再来调节保存。
9)建议718,100um,样品设置如下
electrolyte: A2
voltage: 13V(第二次20V)
temperature: -23℃
polishing time: no limit
light stop value: 50(第二次200-250)
graphic time scale: auto
flow mode: single
flowpump flow rate: 29-30
等待热电偶的温度降到-20度以下,才开始。
10)每次放样前调流速,点面板F2,根据目前的实际温度调整pump rate, 使水柱平直,一般在29左右. 把这时候的实际pump flow rate 值写入到参数中.并save.
11)将样品放入电极夹片中间固定好,插入槽中,使电极接触弹片。
12)每次放入样品后调电压,点击scan,然后点击 | ,系统会自动扫出电流-电压曲线,然后上下移动光标选择最佳电压,按F2保存,返回主界面。接下来就是真正开始双喷。点击 | 开始,喷完会自动结束。∨ 是暂停。
13)拔出试样夹子,在3个烧杯中依次上下移动,冲掉腐蚀液,将试样夹子打开放在滤纸上。
14)用镊子夹住试样,在最后一个烧杯中用酒精喷壶顺着弯头镊子冲洗试样,多冲洗一会。将试样放在滤纸上晾干。随后放入试样盒
15)做完所有试样,关掉制冷机器电源。拔掉双喷电极,拔掉电极夹片,拔掉热电偶擦干净放一边。
16)后用小苏打涂抹4个电极夹片冲洗晾干。
17)将外盒子拿出,将电解盖子放入外盒子,内盒的电解液体倒回玻璃瓶容器。
18)水冲系干净内槽,换上清水。
19)返回到界面最初始的界面,点击界面的小手图标manual☜,进入清洗程序。洗两次。换两次水,每次清洗两遍。
20)用小苏打涂抹这些槽子和盖子,清洗干净,晾干,电极不能接触桌面放置。关电源!

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