FIB制备金属块体TEM样品91个步骤

装夹样品台
1) 在光学显微镜下,将试验台夹在移动平台上,稍微拧紧螺丝.
2) 用镊子把小铜网拨到卡口处,松开螺丝,使铜网夹紧不会掉下来.
3) 取出样品台,将样品粘贴好，固定在样品座上。
4) 按照示意图装好铜网和粘好样品，左边放铜网，右边放样品
样品座装入工作室
5) 在腔室菊黄色的状态下，打开仓门，否则，关闭电子束和离子束的后，点击Vent
6) 用螺丝将样品台固定好。
7) 关闭腔室点击pump抽气，直到全部绿色
8) 点开视屏窗口，监控仓室画面
9) 点击导航窗口，激活，拍照Stage-Take-Nav-Cam Photo
图像调清,z=4mm
10) 点击电子束窗口，激活，beam on，放大15000X，3μs,聚焦，调像散，直到清晰，link()
11) 修改z轴坐标到4mm,Enter
12) 点击离子束窗口，激活，放大到同样的倍数15000X，聚焦，调像散，直到清晰，停止扫描
U中心
13) 电子束窗口中，找到一个特征点，用鼠标双击到中心位置
14) tilt 5°，左手放在Esc上，enter.调 stage Z，使在特征点到同一个高度
15) tilt 52°，左手放在Esc上，enter.调 stage Z，使在特征点到同一个高度
16) 点击离子束窗口，30kv,7.7PA,找到同样的特征点，若不在正中心，shift+左键移动特征点至中心位置
镀C
17) 在下方Gas Injection 中选中Cdep,若是cold,右击，heat,
18) 等一小会，颜色改变后，30KV,0.23nA,点击前面的绿色小框□，YES，等待气管伸出来
19) 找一个平整的地方，画以一个10×2μm的框（黄色），下方条件Application-C dep
20) 点击微束加工按钮，等待时间结束
21) 点击C dept前面的绿色小框□，YES，等待气管收回去
挖坑
22) 选择regular cross section, 30KV,9.3nA,在碳层下方画一个10×10×8μm的矩形
23) 下方条件Application-Si
24) 点击微束加工按钮，等待时间结束
25) 在碳层上方画一个10×10×8μm的矩形，点击微束加工按钮，等待时间结束
26) 用cross-clean画框2.5nA-0.79nA,使保留的厚度为1μm.
27) 离子束小束流30KV,7.7pA ， tilt 0°，扫一幅图
28) 快捷键shift+F12, 点击180°，扫一幅图，让图像看起来正常
U切
29) 在离子束窗口30KV,2.5nA，rectangle,进行U切,Si-NEW
30) 电子束的窗口可以看到底部已经被切断
进针修针
31) 用电子束看看，聚焦，link,
32) 记下样品位置add Position(忘了是记电子束还是离子束下样品的位置了)
33) 降低样品台的高度到7-9mm
34) 离子束和电子束都调到最下倍数，能看到圈。
35) 在电子束2kv,0.17nA，最小倍数下，点击Easylift LT—insert，让针伸进来
36) 利用x和y移动针尖到电子束图片的中心
37) 打开离子束，主要移动z,使针尖处于离子束图片的中心
38) 离子束下放大针尖。用30Kv,9.3nA或是2.5nA,CCS, Application-Si New,使针削尖
39) 在离子束30Kv, 7.7pA时时显示的情况下，旋转针90°，使针的截面展示出来，
40) 用离子束，30Kv,9.3nA或是2.5nA,CCS, Application-Si New,使针削尖
取针
41) 离子束下调到最小倍率，移动Z，使针到图片的最上端，露一点针尖，retract
样品回原地
42) 根据上次记录的位置Position1,双击，使样品回到原地
进针，进Pt
43) 先进针，点击insert
44) 再进Pt，在下方Gas Injection 中选中Pt dep,若是cold,右击，heat
45) 等待颜色改变后，点击Pt dept前面的绿色小框□，YES，将气管插入
46) 在电子束下把针大概的用x和y摆到样品的左上角
47) 在离子束下，Easylift LT，由大速度到小速度500nm的，移动Z，使针降下来，靠近样品
48) 用针下压样品，使试样向下微小变形
镀Pt
49) 选择rectangle, 30KV,7.7pA,在针尖处画一个小的矩形（绿色的框）先填缝隙
50) Application-Pt,点击离子束加工按钮，
51) 重复以上步骤，焊接完成
切断连着的部分
52) 离子束下30KV,2.5Na，Application-Si New,对样品连着基体的部分切断。
收回针，收回气管
53) 在离子束30Kv, 7.7pA时，Easylift LT，调整Z上升使样品脱离基体。
54) 离子束图片上使用最小的放大倍率，移动z使针
55) 将样品上升到图片的最上端，露一点，Easylift LT，retract
56) 将电子束、离子束全部放到最小的倍率
57) 点击Pt dept前面的绿色小框□，YES，将气管收回去
58) 使样品降台到7-8mm
样品台旋转180°
59) 点击导航使铜网处于窗口中心
60) 在电子束窗口，stage，XT Align Feature,从右往左画一条水平的直线，finish
图像调清,z=4mm
61) 点击电子束窗口，激活，放大15000X，聚焦，调像散，直到清晰，link()
62) 修改z轴坐标到4mm,Enter
63) 点击离子束窗口，激活，放大到同样的倍数15000X，聚焦，调像散，直到清晰，停止扫描
U中心
64) 电子束窗口中，在铜网上找到一个特征点，用鼠标双击到中心位置
65) tilt 5°，左手放在Esc上，enter.调 stage Z，使在特征点到同一个高度
66) tilt 52°，左手放在Esc上，enter.调 stage Z，使在特征点到同一个高度
67) 点击离子束窗口，30kv,7.7pA,找到同样的特征点，若不在正中心，shift+左键移动特征点至中心位置
进针和气管
68) tilt 0°，电子束和离子束放大到最小倍数
69) 进针，点击insert
70) 在电子束下把针大概的用x和y摆到样品的左上角
71) 在离子束下，Easylift LT，由大速度到小速度500nm的，移动Z，针降下来，使样品靠近铜网侧边
72) 进Pt，在下方Gas Injection 中选中Pt dep,若是cold,右击，heat
73) 等待颜色改变后，点击Pt dept前面的绿色小框□，YES，将气管插入
镀Pt
74) 选择rectangle, 30KV,7.7pA,在针尖处画一个小的矩形（绿色的框）先填缝隙
75) Application-Pt,点击离子束加工按钮，
76) 重复以上步骤，焊接完成
切断针尖
77) 离子束下30KV,2.5nA，Application-Si New,对样品连着针尖的部分切断。
收回针，收回气管
78) 在离子束30Kv, 7.7PA时，Easylift LT，调整Z上升使样品脱离基体。
79) 离子束图片上使用最小的放大倍率，移动z使针
80) 将样品上升到图片的最上端，露一点，Easylift LT，retract
81) 将电子束、离子束全部放到最小的倍率
82) 点击Pt dept前面的绿色小框□，YES，将气管收回去
减薄样品
83) tilt 52°，电子束2kV 0.17nA（观察）
84) 离子束30kV 2.5nA 到 40pA 依次递减 + CCS （依次递减束流大小减薄样品使样品表面越来越光滑），减到100nm
扫描非晶层
85) 52°加减3-5° （正反都需要扫非晶层，每次大概30秒）
86) 5kV，41pA 和2KV，23pA + rectangle + Si New （低电压的时候离子束图片比较不清晰，只需要盖住所有样品就可以了）
87) 离子束下测量薄片（黑色区域）到80nm以下，结束
取样
88) tilt 0°，修改z轴坐标到7-8mm,Enter
89) 关闭电子束和离子束的Beam on,使两个束流的颜色由黄色变为灰色
90) 点击vent,开舱门，取出样品。
91) 关闭舱门，pump,把真空抽上去。

注意事项
①每次试验过程中间关闭电子束、离子束后，重新开启试验，需要重新link。
②退针之前和进针之前，都需要将电子束、离子束放到最小的倍率下。
③切割时，若更换流束大小，跟换后需要重新拍照，因为位子移动了，所切割的位置已经不是图像上的那个位置。
④修针之前需要把台子下降到7-8mm.
⑤针和气管都需要进的时候，进的先后顺序是，先进针后进气管。
⑥进行U中心操作之前，先样品聚焦,link, Z调到4mm，调完U中心不必再Link。
⑦在视屏监控窗口，按住鼠标中键，出现向下的箭头，可以使样品台向下走．
⑧在调节样品台高度的时候，左手放在键盘ESC上,眼睛盯住视屏监控窗口,距离小于4mm,立即按ESC停止动作。
⑨在哪个束流下减薄，就在先这个束流下聚焦拍图。
⑩不减薄看离子束图像时，用7.7pA,1μs看图聚焦比较好！