（F30）
进样准备工作
加液氮——等15min（等的时间可以装样品到样品杆）——检查左屏幕软件Pressure为1/~6/~24，X,Y,Z,A,B≈0，High Tension 为黄，——Holder——等待红灯熄灭——进样品，轻敲样品杆——single tilt ——等3分钟倒计时——旋转样品杆插进去——检查High Tension 为黄,Pressure为1/~6/~18——确认物镜光阑和选区光阑out
——开电子束阀Col.Valves
开始做实验
- 载入设置文件
FEG register. -选中需要的设置- “Set”– Go to flap-out of “Alignment” menu—选中已经调好的file文件点击，–在下面选择所有的item,移到左侧，点击apply.
- 寻找光斑（4300X）找样品
- 设置共心高度（10KX）,在荧光屏上
点击Eucentrick Focus——调节Intensity，使光斑汇聚到屏幕中心一点，调Z-axis使影像聚焦到衬度最小（即中心光斑点没有光晕）——调节Z axis使衬度最小
调节光路
- C2光澜调中
C2光澜调中，使光斑同心收缩，具体是将光斑点调到最小放在正中心——放大光斑，此时光斑圆心偏离中心，用C2的机械转轴调回来，直到同心收缩。
- 调节聚光镜像散（光斑调圆）
点击stigmator——Condenser——MFx MFy——调圆-点击none
- Alignment
- 在10K的倍数下，让光斑置于样品外，点击控制面板上的tune—Direct alignment, 从Gun tilt 到beam shift,调节好 。
- Gun tilt——无样品区域——MFx MFy——使屏幕电流最大– Done-重新再次调节condenser stigmation
- Gun shift——聚焦光至中心——spot size从3和9,在每一个size下track ball 至中心——调回spot size3——MFx MFy至中心——重复以上步骤直到size3和size9时光斑都在中心—size设置成3——Done
- Beam Tilt pp X（125K倍率下）——聚焦光斑——点Beam Tilt pp X——MFx MFy——使斑点不左右跳动-点击Done
- Beam Tilt pp Y（125K倍率下）——聚焦光斑——点Beam Tilt pp Y——MFx MFy——使斑点不上下跳动-点击Done
- Beam shift（125K倍率下）——点Beam shift——MFx MFy——使斑点在中心-点击Done
- Rotation Center（175K倍率或更大）高分辨必调——光斑铺满屏幕——抬荧光板-看电脑屏幕，——将一个样品特征点放在屏幕中心——点Rotation Center—— MFx MFy——使特征点不左右上下跳动——调节像使之没有清晰的边缘——最小化光斑，移到中间——MFx MFy——使光斑不左右上下跳动（使同心收缩）——Done
- 调物镜像散（电脑屏>125K倍率）
找一块非晶——按Alt选中□——process——live FFT——CCD——stigmator——Objective——MFx MFy——调圆——None
- 形貌观察拍照
选择感兴趣区域——Magnification放大至合适倍数——调Focus，使样品衬度最小——R1，抬起荧光屏——Focus使图像清晰——Acquire拍照。
做完实验
TEM下降低倍率到4300X——光斑铺满荧光屏——关掉时时view——Holder——关Col.Valves——取样品杆
塞上塞子――选single tilt——』
当天后面测试
将杜瓦罐从支架取出——setup——Vacuum(expert)——Cryo Cycle
注意事项
- 高分辨像需要样品厚度50nm。
- 在衍射模式下，可以调节Intensity，可以调节Defocus聚焦，也可以调节CCD-Stigmator-diffraction-MX,MY来调像散来使斑点变圆变清晰，可以转αβ角转带轴，改变晶带轴。可调节magnification按钮放大缩小，调节MXMY按钮来移动衍射位置，
- 快捷拍照-连续多按几次空格键，可对当前状态下的图像进行多次抓拍，以便后续筛选最清楚的照片。
- CCD模式下一定不要聚光斑，否则烧坏相机。
常见问题
- 衍射时的非平行光和平行光，要调成平行光。
- 光斑放大时不沿着中心发散——C2光澜调中
C2光澜调中，使光斑同心收缩，具体是将光斑点调到最小放在正中心——放大光斑，此时光斑圆心偏离中心，用C2的机械转轴调回来，直到同心收缩。
- 解决聚焦过程中样品在动——调Rotation Center(对高分辨尤其重要)
将样品参考点放在荧光屏中心——Workset——tune——Direct alignment——Rotation Center——图像开始晃动——调MFx MFy——使晃动最小（使同心收缩）
- F30 掉真空掉电压时恢复步骤。（high tension 变成灰色说明掉了高压）
1，等待GUN、Column、Camera的真空度降低到1/<30/24,
2，此时可以点开High Tension右侧的小三角，并将下面的300KV下拉框点开选中150KV，点击High Tension按钮打开高压开始升。
3，升压
150kv—(至少10分钟，等待电压稳定151v)—点A＞200kv
200kv—(至少10分钟，等待电压稳定251v)—点A＞250kv
勾选√free high tension
250kv—(至少5分钟，等待电压稳定251v)—点B＞260kv
260kv—(至少5分钟，等待电压稳定261v)—点B＞270kv
270kv—(至少5分钟，等待电压稳定271v)—点B＞280kv
280kv—(至少5分钟，等待电压稳定281v)—点B＞290kv
290kv—(至少5分钟，等待电压稳定291v)—点B＞300kv，
4，等5min稳定在300±2KV时可以正常使用
