- 将样品装入四号样品台,样品的面朝向外侧。
- 放入仓时中关闭抽真空。
- 选中TV模式,降低样品台。
- 点击四号样品台,将样品放在电子束下方。距离上面电子枪17mm,此时WD在17左右。
- 样平台4号位,转R角到+5°可以正对着探头。
- 或者样品台5号位,转R角–5°,–11.5°可以正对着探头。
- 打开电子束开关。
- 信号选SE2。
- 调电压20KV(sem是5KV)。
- 调电流5nA(sem是100PA)。
- 寻找样品,tilt correct√,可让图像显示的正常一些,聚焦样品中部调清晰,此时WD在10mm左右。去掉tilt correct√。
- 3D打印镍基高温合金,100-1000倍下左右,调清楚样品,此时WD高度在16-17之间最合适,再调节到小倍数下。
- 伸进探头,点击探头手控按钮in,并密切关注进探头的位子,手放out上随时终止。
- 点击中间屏幕电脑上的软件……exe(已经打开就不要再打开了),用于连接最右侧电脑。
- 点击open port,此时屏幕上那出现闪烁文字。
- 左侧的两个屏幕,电脑不用再动了。
- 点击最右侧电脑,OIM DATA Collection软件,同时打开分析软件OIM Analysis。
- 此时不要冻住左侧扫描电脑。
- 根据右侧WD高度2mm(4舍5入),选择OIM DATA Collection软件里面的16。
- 点击phase选项卡,load本材料的基体(镍基高温合金是nickel),若需要析出相分析,再load析出相的文件。
- 选择“C”,在camera control里面调解gain和Exposure,使上方max的值在8-0.85之间,扫描速度77fps左右。
- 点击image processing里的标准standard模式,并把下方的1个√去掉。
- →Background Subtraction
- 点击capture Bkd去除背底
- 点击image processing里的下方的1个√选上。
- →Background Subtraction
- 点击interactive里面的index,(满意是CI>0.1,Fit<1)如果不满意,点击增强模式Ehanced。
- 勾选image processing下面的3个小框。
- →Background Subtraction
- →Dynamic Background Subtraction
- →Normalize Intensity
- 在interactive选项卡模式下,点击图片看看index,使CI大于2,Fit小于1就比较好。如果CI一直小于2,则点击一下小尺子,归零后,再看CI就大于0.2了。
- 将图像调到合适的高倍数下。
- Scan模式下点击capture SEM获取图像。
- 用鼠标在图像上画一个小框,弹出对话框,调解精度为middle,step size为3,点击Estimate scan time使预计时间为1小时(比较合适),修改大小,使时间合适。step size最大不要超过晶粒粒径大小的五分之一。
- 并设置文件的保存地址文件夹。
- 点击start scan开始扫描。
- 完成后收回探头,取出试样。
注意:
- 若做点扫分析,推荐用TEAM软件更方便(TEAM软件使用的时候必须关掉OIM软件,否则两者会冲突)。
- 当需要重新改动SEM扫描区域,或者不用OIM软件的时候,要去掉OIM软件上的扫描控制键EXTXY,使其处于非激活状态,否则扫描头被EBSD软件控制了。
- 100倍,step size 4.5um, middle→50min。400倍,step size 1.5um, middle→27min。400倍,step size 2um, middle→15min。1000倍,step size 0.5um, middle→40min。